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Physik Massenspektrometer
 
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derdiedas
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Beitrag derdiedas Verfasst am: 31. Mai 2011 12:34    Titel: Physik Massenspektrometer Antworten mit Zitat

ja ich weiß wies aufgebaut ist und wie es so ungefähr funtioniert.
Aber manche sachen im Funtionsweise des Massenspektrometers verstehe ich nicht.Deswegen wollte ich von euch wissen ob ihr mir lFuntinweise leichter bzw besser erklären könnt.

Und zu den Anwendungen habe ich nichts gefunden.


Mfg derdiedas
TheBartman



Anmeldungsdatum: 09.07.2009
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Beitrag TheBartman Verfasst am: 31. Mai 2011 13:42    Titel: Antworten mit Zitat

Was genau möchtest du denn wissen? Massensprektrometer gibt es ja in vielen Ausführungen. Um welches geht es dir denn speziell und was ist dir unklar?
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planck1858



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Beitrag planck1858 Verfasst am: 01. Jun 2011 17:13    Titel: Antworten mit Zitat

Hi,

vielleicht stellst du erstmal vor, was du schon so alles weißt!

Mfg Planck1858

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derdiedas
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Beitrag derdiedas Verfasst am: 01. Jun 2011 17:55    Titel: Antworten mit Zitat

Also habe schon angefangen aber weiß nicht obs richtig ist
deswegen wollte euch mal fragen ob ihr es euch mal durchlesen könnt und mir dann sagen könnt wenns falsch oder richtig ist



Massenspektrometer

Ein Massenspektrometer ist ein Gerät, welches das Messen der Masse von Atome oder Moleküle ermöglicht.


Aufbau:

Ein Massenspektrometer besteht prinzipiell aus einer Ionenquelle, einem Geschwindigkeitsfilter, einem magnetischen Ablenkfeld und einem Detektor
Ein Massenspektrometer braucht zusätzlich Pumpen, um ein Hochvakuum zu erzeugen, stabilisierte elektrische Versorgungen und einen Rechner, um das Gerät zu steuern und die gemessenen Daten weiterzuverarbeiten.


Funktionsweise


Zuerst müssen die Atome oder Moleküle der Probe ionisiert werden, damit sie gezielt beschleunigt werden können. Dies kann mit Hilfe verschiedener Methoden erfolgen. Doch wird häufig die Methode des Beschusses der Probe durch schnelle Elektronen verwendet (Elektronenstoß-Ionisation). Durch den Beschuss wird den Molekülen auch eine thermische Energie zugeführt, die das Molekül zerfallen lassen und so positive und negative Ionen bilden kann. Unter Umständen wird so ein ganzes Molekül gebrochen. Bei der anschließenden Massenuntersuchung kann man so herausfinden, woraus ein Molekül zusammengesetzt ist.

Dann tragen sie die Ladung q (=e,2e) und werden in einem Plattenkondensator geschossen. In dessen Feld E erfahren sie die elektrische Kraft F(el)=q E nach links falls sie positiv geladen sind. Im gleichzeitig bestehenden Magnetfeld B,das in die Zeichenebene hineinzegt, erfahren sie die Lorentzkraft F(L)=q B v nach rechts. Nur wenn beide Kräfte gleich groß sind (q B v=q E) fleigen sie geradelinig. Dadurch wird erreicht, dass nur Ionen, die mit der Geschwindigkeit v in den Geschwindigkeitsfilter eintreten, ihn auch verlassen. Sind sie zu schnell, überwiegt die Lorentzkraft. Sind sie zu langsam überwiegt die elektrische Feldkraft. In beiden Fällen führen die Ionen keine geradlinige Bewegung aus und stoßen gegen einen der Kondensatorplatten oder durchtreten nicht den Spalt. Nur wenn die Kräfte sich ausgleichen passiert das Ion den Geschwindigkeitsfilter. Dann weiß man auch den Geschwindigkeit v=e/B.
TheBartman



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Beiträge: 482

Beitrag TheBartman Verfasst am: 01. Jun 2011 18:20    Titel: Antworten mit Zitat

derdiedas hat Folgendes geschrieben:

Massenspektrometer

Ein Massenspektrometer ist ein Gerät, welches das Messen der Masse von Atome oder Moleküle ermöglicht.


Vereinfacht gesehen, ja, ist aber nicht ganz richtig.

derdiedas hat Folgendes geschrieben:

Aufbau:

Ein Massenspektrometer besteht prinzipiell aus einer Ionenquelle, einem Geschwindigkeitsfilter, einem magnetischen Ablenkfeld und einem Detektor


Genereller Aufbau ist: Ionenquelle, Massentrennung, Detektor.
Die Massentrennung kann nach Art des MS stark variieren. Ich vermute mal du beschreibst ein Sektorfeld-MS?


derdiedas hat Folgendes geschrieben:

Ein Massenspektrometer braucht zusätzlich Pumpen, um ein Hochvakuum zu erzeugen, stabilisierte elektrische Versorgungen und einen Rechner, um das Gerät zu steuern und die gemessenen Daten weiterzuverarbeiten.


Klingt soweit ok. Was ist denn bei dir eine "stabilisierte elektr. Versorgung?" Die meiste GEräte die ich gesehen habe, steckten in einer (oder mehreren) Steckdose und gingen aus, wenn im Nebenraum einer mit Wasser spielt.


derdiedas hat Folgendes geschrieben:

Funktionsweise


Zuerst müssen die Atome oder Moleküle der Probe ionisiert werden, damit sie gezielt beschleunigt werden können. Dies kann mit Hilfe verschiedener Methoden erfolgen. Doch wird häufig die Methode des Beschusses der Probe durch schnelle Elektronen verwendet (Elektronenstoß-Ionisation). Durch den Beschuss wird den Molekülen auch eine thermische Energie zugeführt, die das Molekül zerfallen lassen und so positive und negative Ionen bilden kann. Unter Umständen wird so ein ganzes Molekül gebrochen. Bei der anschließenden Massenuntersuchung kann man so herausfinden, woraus ein Molekül zusammengesetzt ist.


ok, aber was ist "gezielt beschleunigt"?

derdiedas hat Folgendes geschrieben:

Dann tragen sie die Ladung q (=e,2e) und werden in einem Plattenkondensator geschossen.


Sie werden in einem Plattenkondensator geschossen? Klingt suspekt ...

derdiedas hat Folgendes geschrieben:

In dessen Feld E erfahren sie die elektrische Kraft F(el)=q E nach links falls sie positiv geladen sind. Im gleichzeitig bestehenden Magnetfeld B,das in die Zeichenebene hineinzegt, erfahren sie die Lorentzkraft F(L)=q B v nach rechts. Nur wenn beide Kräfte gleich groß sind (q B v=q E) fleigen sie geradelinig. Dadurch wird erreicht, dass nur Ionen, die mit der Geschwindigkeit v in den Geschwindigkeitsfilter eintreten, ihn auch verlassen. Sind sie zu schnell, überwiegt die Lorentzkraft. Sind sie zu langsam überwiegt die elektrische Feldkraft. In beiden Fällen führen die Ionen keine geradlinige Bewegung aus und stoßen gegen einen der Kondensatorplatten oder durchtreten nicht den Spalt. Nur wenn die Kräfte sich ausgleichen passiert das Ion den Geschwindigkeitsfilter. Dann weiß man auch den Geschwindigkeit v=e/B.


Für mich ist es hier kaum möglich dir zu folgen, da ich keine Abbildung habe und auch keinen Plan welches MS du beschreibst.

Der erste Teil liest sich soweit ok, es kommt natürlich darauf an, welches Niveau und welches Publikum du dir vorstellst.

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anilo14



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Beiträge: 8

Beitrag anilo14 Verfasst am: 01. Jun 2011 18:41    Titel: Antworten mit Zitat

Mein Problem ist,dass in Internet kaum infos gibt. Wenn ich mich irre kannst du dann mal ein link posten was sehr hilfreich wäre ?


Mfg anilo14 (derdiedas)
TheBartman



Anmeldungsdatum: 09.07.2009
Beiträge: 482

Beitrag TheBartman Verfasst am: 01. Jun 2011 19:21    Titel: Antworten mit Zitat

Hast du schonmal bei Wikipedia geschaut? Da ist eigentlich eine ganze Menge beschrieben.

Schau mal hier:

http://de.wikipedia.org/wiki/Massenspektrometrie#Aufbau_eines_Massenspektrometers

Und schau dir auch die weiterführenden Links an. Ich denke am einfachsten verständlich ist ein TOF.

Im Übrigen solltest du ein bisschen darauf achten, dass du die Internettexte nicht 1:1 abschreibst. Lies dir den Text durch, versuch ihn zu verstehen und mit deinen Worten wider zu geben.
Noch dazu sind die von dir zitierten Quellen wirklich nicht sehr gut ...

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derdiedas
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Beitrag derdiedas Verfasst am: 01. Jun 2011 21:51    Titel: Antworten mit Zitat

danke thebartman.

Du hast mir echt weitergeholfen: Jetzt verstehe ich es auch einigermaßen.

aber habe eine neue frage:) .

Und zwar:wie kann man Massenspektren auswerten?
TheBartman



Anmeldungsdatum: 09.07.2009
Beiträge: 482

Beitrag TheBartman Verfasst am: 02. Jun 2011 07:30    Titel: Antworten mit Zitat

derdiedas hat Folgendes geschrieben:


Und zwar:wie kann man Massenspektren auswerten?


Das kommt ein bisschen auf den Anwendungsfall an. Im Grunde benötigt man Erfahrung, Bücherwissen und eine gute Software.
Viele Betriebssoftwares enthalten Spektrenbibliotheken, mit denen das gemessene abgeglichen werden kann. Das kann stimmen, kann ber auch daneben liegen. Da die Fragemntierung von den Ionisationsparametern abhängen, kann man sich vorstellen dass es nicht für jeden Fall die korrekte Bibliothek gibt.
Zu Fuß kann man aber auch zurück kombinieren. Die Cluster für die Halogene habe ich ja schon erwähnt. An solchen typischen Anordnungen kann man manche Fragmente erkennen. Ansonsten bildet man auch gern Differenzen der unterschiedlichen Signale um zu sehen was fehlt.
Dabei findet man häufig so genannte Signalserien, die man beispielsweise einer Kohlenwasserstoffkette zuordnen kann.
Das ist "mal eben" nicht erklärt, aber vielleicht schaust du mal hier:

http://www.ipc.uni-jena.de/downloads/IPC/Lehre/IA_Pharm/pr_ia_massenspektrometrie.pdf

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derdiedas
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Beitrag derdiedas Verfasst am: 02. Jun 2011 16:17    Titel: Antworten mit Zitat

Guten Tag ich bins wieder,

so habe fast alles fertig gemacht. Mir fehlen nur die Anwendungen.

Deswegen wollte ich euch fragen,ob ihr mir paar Anwednugnsbereich aufzählen könnt und wenn es möglich ist kurz erzählt was da passiert?


Mfg derdiedas
TheBartman



Anmeldungsdatum: 09.07.2009
Beiträge: 482

Beitrag TheBartman Verfasst am: 02. Jun 2011 19:52    Titel: Antworten mit Zitat

Das mit dem Spürpanzer haber ich ja schon erwähnt.
Weiterhinh gibt es das auch an Flughäfen (kenn ich baer nur aus dem TV, habe ich selbst noch nicht gesehen), wobei Pasagiere auf Spuren von Sprengstoffen und Giftstoffen untersucht werden.
Dabei werden evtl anhaftende Teilchen mit einem Luftstoß aufgewirbelt und via TOF analysiert.
Ich selbst habe eher mit der GC-MS-Kopplung gearbeit. Die zu untersuchende Probe wird nach der Aufarbeitung im Gaschromatografen vorgetrennt und so gelangen die Substanzen (idealerweise) einzeln ins MS. Hier sind Sektorfeld und Quadrupol gängig.
Hauptaufgabengebiet waren Umweltscreenings. Also Proben aus Sanierungs- oder Deponiegebieten auf Inhalte untersuchen.
Zusätzlich wurden bestimmte Parameter auch quantifiziert, also wieviel ist drin.
Das selbe gibt es auch in Medizin oder Pharmazie. Beispielsweise kann man Medikamente auf ihre Haltbarkeit testen, indem sie in zeitlichen Abständen mittels MS vermessen werden. Dabei wird der Gehalt des Wirkstoffes (sollte ja gleich bleiben) und das auftreten von weiteren Signalen (Zersetzungsprodukte? Verunreinigungen?) beobachtet.
Auch Drogenscreenings aus zB Blut können so durchgeführt werden.

In der Genforschung kommen hauptsächlich TOFs zum Einsatz. Die eignen sich besonders für hochmolekulare (als schwere) Stoffe. Hier werden die Proben mit einer Matrix gemischt und mittels Laserpulsen ionisiert (MALDI-TOF). Hier kenne ich mich aber nicht so gut aus.

Möchte man hochaufllösend messen (also möglichst viele Nachkommastellen genau angeben) hat man früher Sektorfeldgeräte benutzt, heute eher Iontrap.

So, ich habe einiges mal angerissen, ich hoffe, du kannst damit was anfangen. Sonst frag nochmal konkret nach.

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derdiedas
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Beitrag derdiedas Verfasst am: 04. Jun 2011 16:42    Titel: Antworten mit Zitat

So habe alles fertig gemacht. Jedoch ist mir die Funtionsweise am wichtigsten. Deswegen möchte ich fragen ,ob das was ich jetzt geschrieben habe richtig ist.


Funtionsweise


Eine Pumpe erzeugt ein Hochvakuum in der Apparatur.Der Druck sollte circa 10-4 Pa groß sein. Über das Einlass-System wird die zu analysierende Probe eingebracht. Leicht flüchtige Stoffe werden zuerst im Vorratsgefäß verdampft und durch eine Düse zur Ionenerzeugung geleitet. Schwerer flüchtige Stoffe werden hingegen unmittelbar in die Ionenquelle eingeführt.
In der Ionenquelle wird die über das Einlass-System in das Massenspektrometer überführte Probe ionisiert.Dies kann mit Hilfe verschiedener Methoden erfolgen:
Für die Ionisation können thermische Oberflächenionisation, Vakuumentladung, Ionenbeschuss, Elektronenbeschuss und Photonenbe-schuss verwendet werden. Doch am meisten wird die Elektronenstoßionation genutzt. Hier werden von einem Glühkathode Elektronen mittels eines elektrischen Feldes auf eine kinetische Energie von 70eV beschleunigt und die (im vakuuum) verdampfte Probe wird dann in den Elektornenstrahl geschickt.
Beim Zusammenstoß der Elektronen mit den Probenmolekülen wird ein Elektron herausgeschlagen, es entsteht ein Radikalkation. Dieses ist meistens instabil und zerfällt in kleinere Massenfragmente, von denen eines geladen bleibt. Nun müssen die Ionen auf hohe Geschwindigkeiten gebracht werden damit sie in den Massenanalysator gelangen.
Im Massenanalysator werden die in der Ionenquelle erzeugten und beschleunigten Ionen getrennt und dann vom Detektor registriert. Entscheidend für die Trennung ist das Masse/Ladungsverhältnis der Ionen. Für die Trennung der Ionen gibt es viele verschiedene Arten.
Die bekannteste Methode, um die Ionen aufzutrennen, ist sie in einem Sektorfeldgerät fliegen zu lassen. Weiterhin gibt es den Quadrupol- und Flugzeitmassenspektrometer .Einer der bekannteste Methode, um die Ionen aufzutrennen, ist sie in einem einfachfokussierten Sektorfeldgerät fliegen zu lassen

In einem einfachfokussierten Sektorfeldgerät erfolgt die Trennung der Ionen durch Ablenkung mithilfe eines Elektromagneten, der ein magnetisches Feld senkrecht zur Flugrichtung erzeugt. Die Ionen werden beschleunigt und fokussiert. Die Ionen mit gleicher Geschwindigkeit aber unterschiedlichen Masse Ladungs Verhältnissen werden je nach ihrer Masse und Ladung im Magnetfeld auf Kreisbahnen mit unterschiedlichen Radien abgelenkt. Die Ablenkung einfach geladener Ionen mit kleiner Masse ist stärker als die einfach geladener schwerer Ionen.





Bitte schreibt dann was richtig oder falsch ist!!
derdiedas
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Beitrag derdiedas Verfasst am: 04. Jun 2011 22:43    Titel: Antworten mit Zitat

Ich bitte euch (die sich einigermaßen mit MS auskennen) eine Bemerkung zu geben,obs gut oder schlecht ist damit ich weiß,dass ich es richtig oder falsch gemacht habe.......Habe am Dienstag Physikpräsentations Prüfung deswegen muss ich euch bissle nerven Augenzwinkern
TheBartman



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Beitrag TheBartman Verfasst am: 05. Jun 2011 06:59    Titel: Antworten mit Zitat

derdiedas hat Folgendes geschrieben:
So habe alles fertig gemacht. Jedoch ist mir die Funtionsweise am wichtigsten. Deswegen möchte ich fragen ,ob das was ich jetzt geschrieben habe richtig ist.


Funtionsweise


[i]Eine Pumpe erzeugt ein Hochvakuum in der Apparatur.Der Druck sollte circa 10-4 Pa groß sein.


Liegt in einer Größenordnung von ...
derdiedas hat Folgendes geschrieben:

Über das Einlass-System wird die zu analysierende Probe eingebracht. Leicht flüchtige Stoffe werden zuerst im Vorratsgefäß verdampft und durch eine Düse zur Ionenerzeugung geleitet. Schwerer flüchtige Stoffe werden hingegen unmittelbar in die Ionenquelle eingeführt.
In der Ionenquelle wird die über das Einlass-System in das Massenspektrometer überführte Probe ionisiert.Dies kann mit Hilfe verschiedener Methoden erfolgen:
Für die Ionisation können thermische Oberflächenionisation, Vakuumentladung, Ionenbeschuss, Elektronenbeschuss und Photonenbe-schuss verwendet werden. Doch am meisten wird die Elektronenstoßionation genutzt. Hier werden von einem Glühkathode Elektronen mittels eines elektrischen Feldes auf eine kinetische Energie von 70eV beschleunigt und die (im vakuuum) verdampfte Probe wird dann in den Elektornenstrahl geschickt.
Beim Zusammenstoß der Elektronen mit den Probenmolekülen wird ein Elektron herausgeschlagen, es entsteht ein Radikalkation. Dieses ist meistens instabil und zerfällt in kleinere Massenfragmente, von denen eines geladen bleibt.


Dieses würde ich als Beispiel anführen. Die Vorgänge in einer Ionenquelle können wahnsinnig komplex sein. Es liest sich sußerdem so, als hättest du hier nur ein Fragment welches du beschleunigen und messen kannst. In einem MAssenspektrum tauchen meist aber ja mehrere auf.

derdiedas hat Folgendes geschrieben:

Nun müssen die Ionen auf hohe Geschwindigkeiten gebracht werden damit sie in den Massenanalysator gelangen.


Warum müssen sie auf hohe Geschwindigkeiten gebracht werden? Sie werden auf hohe GEschwindigkeiten gebracht, damit die Massentrennung funktioniert (Sektorfeld), damit sie nicht gegen das GEhäuse "dümpeln" udn von den Vakuumpumpen erfrasst werden. Und natürlich auch um die Kontaktzeit miteinander zu minimieren. (Fragmente können durchaus miteinander reagieren)

derdiedas hat Folgendes geschrieben:

Im Massenanalysator werden die in der Ionenquelle erzeugten und beschleunigten Ionen getrennt und dann vom Detektor registriert. Entscheidend für die Trennung ist das Masse/Ladungsverhältnis der Ionen. Für die Trennung der Ionen gibt es viele verschiedene Arten.
Die bekannteste Methode, um die Ionen aufzutrennen, ist sie in einem Sektorfeldgerät fliegen zu lassen. Weiterhin gibt es den Quadrupol- und Flugzeitmassenspektrometer .Einer der bekannteste Methode, um die Ionen aufzutrennen, ist sie in einem einfachfokussierten Sektorfeldgerät fliegen zu lassen


Diesen Absatz lies dir doch noch einmal durch. Der ist nicht gut formuliert.
Ich empfinde den Ausdruck "...in einem Gerät fliegen zu lassen" als extrem störend. Außerdem klingt das so, als wären die unterschiedlichen MS-Teile auch unterschiedliche Gerät, was nicht so ist.

derdiedas hat Folgendes geschrieben:

In einem einfachfokussierten Sektorfeldgerät erfolgt die Trennung der Ionen durch Ablenkung mithilfe eines Elektromagneten, der ein magnetisches Feld senkrecht zur Flugrichtung erzeugt. Die Ionen werden beschleunigt und fokussiert. Die Ionen mit gleicher Geschwindigkeit aber unterschiedlichen Masse Ladungs Verhältnissen werden je nach ihrer Masse und Ladung im Magnetfeld auf Kreisbahnen mit unterschiedlichen Radien abgelenkt. Die Ablenkung einfach geladener Ionen mit kleiner Masse ist stärker als die einfach geladener schwerer Ionen.


Das klingt sonst schon ganz gut. Vielleicht würde ich für die Massentrennung noch Iontrap erwähnen und das Flugzeit-MS-Prinzip (TOF) noch erläutern, da es sehr einfach ist.

Außerdem würde ich als Lehrer beim Vakuumsystem einhaken. Wie erreicht man solches Vakuum?

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derdeidas
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Beitrag derdeidas Verfasst am: 05. Jun 2011 14:15    Titel: Antworten mit Zitat

danke thebartman,

naja ist das aber was ich bisjetzt so geschrieben habe gut? abgesehen von paar kleine fehler die gemacht habe?
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